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甲醇鈉在工業(yè)上的支取方法:首先,在反應(yīng)鍋中加入二甲苯、金屬鈉,加熱至130-140℃,保溫1小時(shí),停止加熱,快速攪拌1小時(shí)后,用冷卻水冷至50℃,開(kāi)始滴加無(wú)水甲醇,并適當(dāng)補(bǔ)加無(wú)水二甲苯,滴加速度視甲醇回流量與氫氣釋放量而定。
滴加完畢,加熱回流4小時(shí)后,冷至室溫,即得漿狀甲醇鈉,減壓蒸餾回收二甲苯,再真空干燥4小時(shí),充氮冷卻得成品甲醇鈉。收率在百分之九十以上。也可采用氫氧化鈉與甲醇在85-100℃的連續(xù)反應(yīng)脫水而制得甲醇鈉。
甲醇鈉實(shí)驗(yàn)試樣和試劑的制備:
(1)甲醇鈉―甲醇溶液,從生產(chǎn)車(chē)間的成品槽中取液體甲醇鈉,按“標(biāo)準(zhǔn)”測(cè)定其含量,甲醇鈉28.15,水份0.084,密度0.9620g/cm3。
(2)工業(yè)無(wú)水甲醇,水份<0.1;
(3)無(wú)水醋酸,取分析純冰醋酸,先用卡爾費(fèi)休試劑準(zhǔn)確測(cè)定其水分,然后按水量1:1(摩爾比)加入醋酐加0.01濃硫酸,放置2h后使用;
(4)醋酸甲醇溶液,按1:5配置(體積比);
(5)卡爾費(fèi)休試劑;取9個(gè)1000ml干燥容量瓶,然后分別稱取定量的水(精確至0.0002 g)加入容量瓶中,立即加入已測(cè)水份的甲醇鈉溶液至刻度,搖勻,再分別倒入30ml滴定瓶中,稱取1--2g(精確至0.0002g)在KF―1型水份測(cè)定儀中進(jìn)行測(cè)定,取其2次的平均值。
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